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棉织物纳米银抗印染废水工艺流程菌整理

发布时间:04-26 17:37   来源:印染在线  点击:   发表评论

所谓纺织品“抗菌”,意指其在一定时间内能够抑制细菌的生长、繁殖和存活。随着生活水平的提高,人们对纺织品的卫生服用性要求逐渐提高,具有抗菌防臭功能的纺织品市场也在逐步扩大。其中,无机抗菌剂以其高耐热性、优异的广谱抗菌性能受到人们的关注。20世纪80年代,日本、美国均对无机抗菌剂进行了研究。近年来,随着纳米技术的发展,具有纳米尺寸的无机抗菌剂正逐渐被应用于纺织服装中。
根据杀菌机理的不同,抗菌可印染废水工艺流程分为接触性抗菌和光催化抗菌,金属及其离子的抗菌作用属于前者。不少金属和金属离子都具有抗菌作用,其杀菌和抑制病原体的能力有以下顺序:Ag>>Hg>Cu>Cd>Cr>Ni>Pb>Co>Zn>Fe。银系抗菌剂因具有较强的抗菌效果,而在无机抗菌剂中占主导地位。
本试验对无机抗菌剂纳米银在纯棉织物上的应用进行了研究。
1 试验
1.1 材料与试剂
织物 14.8/14.8524/283全棉府绸
试剂 纳米银胶
1.2 抗菌整理工艺
称取一定量的纳米银胶,加入热水使之充分分散,配制成所需浓度的纳米银分散液,再用超声波细胞粉碎机进行预处理(处理一定次数,每次处理1min,间隔10s)。试验采用10μg/mL纳米银分散液,用浸轧法(带液率80%)或浸渍法(浴比1∶50)对棉织物进行整理。
1.3 整理织物的洗涤
用2g/L中性洗涤剂,浴比1∶30,温度40℃,洗涤5min。取出试样,用清水洗涤2min。
1.4 测试方法
1.4.1 纳米银分散液的粒径分布
用ZetasizerNanoZS型纳米粒度及Zata电位分析仪进行测定。
1.4.2 织物的抗菌效率
按GB15979―1997《细菌总数测定方法》,在上海市疾病控制中心进行测定。该方法通过测定未处理织物与抗菌处理试样中细菌数量的变化,以评价处理试样的抗菌性能。采用菌落计数法测定细菌数量。织物试样的抗菌性能以抗菌效率表示,按下式计算:
抗菌效率/%=(1-B/A)×100
式中:A―――未处理织物上的活菌数;
B―――抗菌织物上的活菌数。
测试菌种 金黄色葡萄球菌(26001),大肠杆菌(44113)。
1.4.3 抗菌织物上的银含量
用ICP?AES型电感耦合等离子原子发射光谱仪测定织物上的银含量。
1.4.4 纤维结晶度
用D/max2550型X?射线衍射仪测定。
1.4.5 纤维表面形态
用JSM?5600LV型扫描电子显微镜(SEM)上放大一定倍数观察纤维纵向表面形态。

1.4.6 织物润湿性
用毛效测试仪(上海罗众科技研究所)测定。
2 结果与讨论
2.1 纳米银分散液的预处理及其抗菌性能
印染废水工艺流程2.1.1 纳米银分散液的预处理
纳米颗粒具有较大的比表面积,彼此之间很容易发生团聚。通过物理超声粉碎作用,可使团聚体解聚而呈纳米尺寸,以利于纤维吸附更多的纳米银。超声波粉碎次数与纳米银的平均粒径和分散指数的关系如表1所示。
   从表1可以看出,采用超声波细胞粉碎机处理纳米银分散液,可以有效降低纳米银的粒径和分散指数。随着处理次数的增加,银的平均粒径依次减小;分散指数也依次降低,即颗粒尺寸离散性减小。粉碎次数达4次以上,纳米银的平均粒径均小于100nm。
2.1.2 纳米银粒径对抗菌效果的影响
通过超声预处理得到不同粒径的纳米银,然后以浸渍法(60℃,40min)处理棉织物,测定处理织物的抗菌效率,结果见表2。
   从表2可以看出,平均粒径为30nm,处理液浓度为1μg/mL,其处理后的棉织物上银含量和抗菌效果,与平均粒径为60nm,浓度为5μg/mL处理的相当。因此,采用粒径较小、浓度较低的纳米银分散液处理,能获得与采用粒径较大、浓度较高的处理液处理相近的织物上银含量和抗菌效果。
综合考虑,本试验选用能满足抗菌处理要求的尽可能短的预处理条件,即超声粉碎4次,作为纳米银分散液的预处理条件。
2.2 织物整理工艺
采用浸轧法或浸渍法对棉织物进行抗菌整理,比较这两种方法的整理效果。
2.2.1 浸轧法
棉织物经印染废水工艺流程两浸两轧浓度为10μg/mL的银分散液后,分别采用室温晾干、烘干和汽蒸三种干燥方式,比较整理织物的抗菌效率和白度(见表3)。
   从表3可以看出,与未处理织物相比,浸轧法处理的棉织物抗菌效率在70%以下,且白度下降,抗菌效果并不理想。
2.2.2 浸渍法
棉织物经浸渍在10μg/mL银分散液中,分别按不同温度和时间进行处理,比较各试样的抗菌效率和白度,如表4所示。
   比较表3和表4,浸渍法处理的织物的抗菌效率均在87%以上,有的甚至可达99.9%,明显高于浸轧法处理的织物;但浸渍法处理织物白度较低,最高仅为61.2。浸渍时间不变时,随着浸渍温度的升高,织物的抗菌效率呈现先增大后减小的趋势,60℃时达到最高;相同温度下,浸渍40min的抗菌效率均高于浸渍20min的。
织物白度却呈现出与抗菌效果相反的变化规律,60℃时白度最低,浸渍40min的白度均低于浸渍20min的。这是因为温度高有利于纤维的溶胀和纳米银粒子的吸附和扩散,但温度过高,纳米银粒子易团聚,从而使纤维吸附纳米粒子的几率降低,导致处理效果变差。例如,80℃时纳米银的平均粒径为99.4nm,PDI为0.447。而浸渍时间长,有利于银的吸附和充分扩散。
综合比较浸轧法和浸渍法的处理效果,选择浸渍法进行抗菌整理,处理条件为60℃浸渍40min。
2.3 处理织物的润湿性
棉织物的润湿性常用毛效来衡量。图1为不同浓度的纳米银分散液浸渍法处理棉织物后,织物润湿性的变化。
从图1可以看出,未整理棉织物的毛效最高,处理后棉织物的毛效随处理液浓度的增高而降低。纳米银浓度为15μg/mL时,织物毛效最低,经向仅为4.80cm/30min。这可能是因为整理过程中,纳米银粒子主要进入棉纤维的可及区(低序区和表面)和缝隙中,使孔穴中水可及的通道受阻,引起织物吸水性下降。
综合分析,本试验选用抗菌整理工艺为:织物在60℃时于10μg/mL的纳米银分散液中浸渍40min。

2.4 处理织物的纤维表面形态
采用选定的工艺对棉织物进行抗菌整理,在扫描电镜下观察处理织物的纤维表面,部分纳米粒子在纤维上发生聚集,导致纤维表面比较粗糙。纳米银粒径小于纤维孔隙,理论上可以进入纤维内部。如果银颗粒能较多地进入纤维内部,处理织物抗菌效果的耐洗性应比银颗粒只是附着在纤维表面的要高。
上述电镜照片也表明,纳米颗粒尺寸大小差异很大。处理液中原有的银颗粒尺寸具有分散性,加工过程中原已被分散开的独立的原生粒子会再次发生聚集。因此,如何使纳米粒子在加工过程中尽可能避免发生聚集,是目前纳米材料应用研究的热点之一。
2.5 处理织物的纤维结晶度
为探讨经纳米银整理后,棉纤维的结晶度是否改变,本试验对抗菌整理前后的棉纤维进行X射线衍射分析,未处理织物和处理织物的衍射峰的形状和相对位置基本没有变化。由计算知,未处理棉纤维和经抗菌处理棉纤维的结晶度分别为62.38%和61.96%,即处理前后结晶度基本没有变化,表明纳米银处理主要发生在无定形区。
2.6 织印染废水工艺流程物上银含量与抗菌效率的关系
织物抗菌性的优劣决定于有效抗菌组分银的含量。采用浸渍法以不同浓度的纳米银分散液处理棉织物,分别测定处理织物对不同菌种的抗菌效果,棉织物上纳米银含量在74~82mg/kg范围时,抗菌效率随银含量的增加而增大,且增长速率逐渐趋于平缓。织物上银含量大于82mg/kg时,对两种细菌的抗菌效率均达到98%以上。此外,织物上银含量相同时,其对金黄色葡萄球菌的抗菌效率高于对大肠杆菌的抗菌效率。
2.7 处理织物的耐洗性
纳米银在棉织物上的固着情况会影响其抗菌效果的耐洗性。采用2.3得到的工艺处理棉织物,测定织物经不同次数洗涤后的抗菌效率,结果见表5。
   由表5知,随着洗涤次数的增加,处理棉织物上的银含量以及织物抗菌效率稍有降低,但仍具有较好的抗菌效果。例如洗涤10次后,织物的抗菌效率仍达95.4%。因此,纳米银处理织物的抗菌效果具有良好的耐久性。
3 结论
3.1 确定了纳米银应用于棉织物的抗菌整理工艺:10μg/mL纳米银分散液经4次超声粉碎后制成处理液,将织物浸渍在其中于60℃处理40min。整理后织物的抗菌效果和耐水洗牢度均较好,经10次洗涤后,织物的抗菌率仍达95.4%。
3.2 棉织物在抗菌整理前后的结晶度基本不变,通过SEM可以观察到纳米银附着在纤维表面或者孔穴中。
3.3 与未处理织物相比,经纳米银处理后织物的白度下降,润湿性变差。3.4 织物的抗菌效率随织物上银含量的增加而增大,但增长率逐渐趋于平缓。当银含量增大到82mg/kg时,织物的抗菌率为99.9%。
参考文献:
[1] 高绪珊,吴大诚.纳米纺织品及其应用[M].北京:化学工业出版社,2004.
[2] 刘吉平,田 军编.纺织科学中的纳米技术[M].北京:纺织工业出版社,2003.
[3] 石宏亮.利用纳米技术开发抗菌纤维的探讨[J].产业用纺织品,2001,(6):13~15.


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