在日常进行毛粘等混纺产品定量化学分析试验中发现，国标GB/T 2910.4—2009《某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）》中所规定的水浴温度（20±2）℃[1]偏低。特别是在中国亚热带城市，一年中日常气温大部分都高于22℃。在实验室实际操作时，需要对水浴锅用水进行降温处理，使试验条件达到标准温度后才进行试验，这不仅延长了试验周期，而且增加了检验成本。其主要原因是检测温度较高的条件下，碱性次氯酸钠溶液对棉和粘纤这类纤维素纤维的损伤会加大，使它们的d 值会大于1.01。本文为解决此方面问题，对不同气候温度下（一般在20℃~30℃之间变化）碱性次氯酸钠溶液对棉和粘纤的影响情况进行研究，以期能更加方便地应用国标进行相应的质检工作。
1 试验及试验方法
1.1 材料及试剂
羊毛标准贴衬织物[2]、棉标准贴衬织物、粘胶纤维标准贴衬织物[3]，氢氧化钠、次氯酸钠溶液、冰乙酸溶液及试验用三级水。
1.2 试验仪器及设备
抽滤装置、玻璃砂芯坩埚、250mL具塞三角烧瓶、水浴恒温振荡器、带有变色硅胶的干燥器、电热恒温鼓风烘干箱、电子天平。
1.3 试剂配制
碱性次氯酸钠溶液：在1mol/L的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠，使其含量为5g/L。次氯酸钠溶液有效氯浓度标定按照国标GB 19106—2003测定[4]。稀乙酸溶液：将5mL冰乙酸加水稀释至1L[1]。
1.4 试样准备
取若干份棉织物和粘纤织物试样，另再取若干份混纺比已知的棉与羊毛、粘纤与羊毛的混合试样备用，每份试样约为1g，并且把每份试样中的织物拆成纱线，混合试样需将纱线混合均匀。
1.5 试验研究原理
本研究的前提有两个，其一，对碱性次氯酸钠稳定性能研究表明，在30℃以下，1h之内，溶液中有效氯的含量不会明显下降[5-6]；其二，在有效氯含量及碱含量一定时，碱性次氯酸钠对纤维素纤维的损伤在标准规定的时间内是一定的。这是因为碱性次氯酸钠溶液对纤维素纤维造成溶损的主要原因为纤维素在碱液中会生成碱纤维素而溶解[7-9]；但在碱性次氯酸钠中这种反应主要集中在纤维素纤维无定形区的表面，反应程度较为固定。这是因为5g/L的碱浓度相对较低，很难破坏纤维素纤维分子主链间的抱合力造成纤维素纤维的大量水解。
1.6 试验方法
1.6.1 棉和粘纤d 值测定
选取具有代表性的纤维素纤维棉和粘纤进行研究，并且在仅改变试验温度的条件下，按照GB/T 2910.4—2009中所述的试验方法，对棉和粘纤经过碱性次氯酸钠溶液处理40min后的质量修正系数进行测定，即d 值。其中，d 值＝试验前试样净干质量×100%/试验后试样净干质量。本试验选取5个温度点进行研究：20℃、23℃、25℃、28℃及30℃。
1.6.2 验证试验
将混纺比已知的棉/羊毛、粘纤/羊毛混合试样在上述5个温度条件下，按照GB/T 2910.4—2009中所述方法进行一组平行试验，并计算混纺比。
2 结果与分析
2.1 棉和粘纤的d 值利用纯棉和纯粘纤试样在不同温度条件下各进行10次试验，并计算棉和粘纤的d 值，试验结果记录于表1。利用格鲁布斯异常值检验方法对上表中所求各温度下d值进行检验，检验结果表明各组中试验结果均为有效值。
2.2 均值差检验
质量修正系数d 值的大小反映了棉和粘纤在碱性次氯酸钠溶液中溶损状况。对不同温度间所求的d 值进行均值差t 检验，可判定两个来自不同温度条件下所求d 值组成的样本之间在均值方面是否有差异。由于20℃是国标中规定条件，本文只需对比其他温度与20℃下所求d 值均值之间在置信度95%条件下的差异情况。
依据统计学知识，先利用F 检验方法检验两样本间方差差异是否显著，然后依据检验结果选用t 检验方法：双样本等方差假设检验或双样本异方差假设检验。利用Excel中数据分析可对表1中数据进行上述分析，结果记录于表2中。根据t 检验判定方法[10]，由表2中T 检验量都小于相应查表t 值可知，各其他温度所求d 值与20℃所求d 值的均值之间没有显著差异，即各温度间棉或粘纤的质量修正系数在统计范畴认为是相同的。为统一计算可取1.01。
2.3 验证试验
在上述5个温度条件下分别利用一组混纺比已知的棉/羊毛或粘纤/羊毛混合试样进行平行测试，并采用1.01为d值计算
棉或粘纤混纺比，然后对比其与实际混纺比的绝对误差。分析结果记录于表3中。从表3中数据可知，不同温度下，以1.01为d 值计算所得的棉或粘纤的测试值与其对应的实际值之间的差距都小于1%，符合国标要求[7]。这说明在20℃~30℃的日常气温下利用碱性次氯酸钠溶液进行羊毛等蛋白纤维混纺产品定量分析时，棉或粘纤的d 值取1.01是合理的。
3 结论
本研究结合不同地方的气候温度，在20℃~30℃间选定5个试验温度点研究碱性次氯酸钠溶液对棉和粘纤的溶损状况。试验结果表明，在此温度范围内，碱性次氯酸钠溶液对棉或粘纤的溶损是一定的，其质量修正系数d 值为1.01。验证试验表明，在各温度下都能对混纺试样进行定量分析，且试验结果符合国标GB/T 2910—2009中要求。笔者认为国标GB/T 2910.4—2009中关于水浴温度的要求可适当放宽为20℃~30℃。
参考文献：
[1] GB/T 2910.6—2009纺织品 定量化学分析方法 第4部分：某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物（次氯酸盐法）[S].
[2] GB/T 7568.1—2002 纺织品 色牢度试验 毛标准贴衬织物规格[S].
[3] GB/T 7568.2—2008 纺织品 色牢度试验 标准贴衬织物第2部分:棉和粘胶纤维[S].
[4] GB 19106—2003 次氯酸钠溶液[S].北京:中国标准出版社, 2003.
[5] 王万林.次氯酸钠溶液稳定性研究进展[J].无机盐工业，2007,39(9): 12-13.
[6] 盛梅,马芬,杨文伟.次氯酸钠溶液稳定性研究[J].化学技术与开发，2005,34(3): 8-11.
[7] 于伟东.纺织材料学[M].北京:中国纺织出版社, 2005:10-15.
[8] GB/T 2910.1—2009纺织品 定量化学分析方法 第1部分:试验通则[S].
[9] 邰文峰，杨伟忠，石红.等.毛/粘混纺产品定量分析方法的研究[J].印染助剂,2006,23(5): 44-46.
[10] 庄楚强,何春雄.应用数理统计基础[M].广州:华南理工大学出版社,2007:100-105.
（作者单位：广东产品质量监督检验研究院）
