聚乳酸作为一种新型的纤维材料,其原料来源于淀粉且可以在自然条件下降解成为水和二氧化碳。与传统的合成纤维相比,聚乳酸纤维具有明显的资源可再生、自然条件下可降解的优势。但聚乳酸纤维在其可加工性能方面存在的许多问题,影响了其产业化应用。
聚乳酸纤维相对于涤纶纤维染色性能较差,上色率低。对聚乳酸纤维的染色和对分散染料剂型研究,针对聚乳酸纤维分子链中û有强极性基、存在较多的酯基、碳链上存在等距排列的甲基、不耐高温、碱性环境下容易水解的特点,通过研究染料剂型和配方对聚乳酸纤维染色的影响,达到改进分散染料剂型、提高染料对聚乳酸纤维上色率的目的,为聚乳酸纤维及其面料染色产业化提供指导,促进聚乳酸纤维专用染料发展。通过染料剂型研究提高上色率的意义,不仅意味着提高染料上色率,而且对于节能减排具有现实意义。提高染料上色率可以大大降低染色废水的处理难度,降低处理成本和对环境的影响。所以,对于聚乳酸纤维适用剂型染料的研究,有着重要的经济和环境意义。
沈卫庆等人通过对分散染料球磨的破碎机理和工艺条件进行研究,发现在助溶剂乙二醇作用下,通过一定的球磨工艺条件,可得到平均粒径为138llm、90%的粒径小于186 nm、均一稳定的染料液体J。高压均质机等设备也开始在染料的湿法破碎中得到应用。杨军浩等人比较、研究了高压均质机、高速胶体磨和传统的球磨设备在分散染料和还原染料研磨中的应用效果。研究结果表明,与传统的球磨锅相比,使用高压均质机和高速胶体磨可以有效的提高研磨效果并且在很大程度节约了研磨能量消耗和研磨时间。
1实验原料及测试方法
1.1实验原料(1)分散染料及纤维材料实验采用青岛双桃染料公司的c.I.分散蓝56原染料(分散蓝2BLN,染料强度300%),进行实验前先将原染料烘干、研碎使原染料颗粒比较均匀。纤维选用美国Cargill公司NatureWorks公司产品,100%的针织布,纤度1.5 dtex/38 mm,强力3.9 cN,P:1.25 g/cm,回潮率0.7%,色泽精白。其弹性中上,含油剂程度一般。其聚合物纤维的结构式如图1所示。
布样选用100%的聚乳酸针织布样:山东齐赛纺织集团;聚乳酸/棉混纺(65/35,PLA/C,60支)。(2)实验研磨介质实验中研究下列四种球磨介质用于c.I.分散蓝56的球磨对于球磨效果的影响:由淄博奥神新材料有限公司生产的直径分别为5 mm、10 mm的氧化铝球磨介质和直径分别为5 BITI、10 mm氧化锆球磨介质。(3)染料加工助剂染料加工用分散剂(也称扩散剂)是染料加工商品化过程中的主要助剂,许多分散剂除具有分散表1实验仪器作用外,还兼有润湿、稀释、匀染作用以及调整染料强度、作为添加剂等。虽然分散剂种类很多,目前染料分散剂多以离子型表面活性剂为主。
1.2实验仪器
[pagebreak]1.3染色工艺
染料主要选用C.I.分散蓝56,按照以下工艺方法进行染色实验。(1)染色前处理取50%的1 000 mL蒸馏水,在2 000 mL烧杯中加入1.5g碳酸氢钠并搅拌。将已称重的纤维加入溶液中洗涤15分钟,在相同条件下重复洗涤一次,再用50~C蒸馏水将布洗涤至少5分钟,洗涤两次,洗完后称量并记¼。(2)染浴的配置先按照染料与所染干布的质量比例称取染料加入比色管中,再按所用浴比计算所得水的体积加入蒸馏水制成染液,然后加入所需助剂,最后用缓冲溶液调节pH值配。将处理过的湿布放入染液并一起放人浴缸中,通过高温染样机的程序升温系统设定好自动染色温度与染色时间,开始程序升温。
如图2所示,首先将染浴温度升高到40~C,向染液中加入聚乳酸纤维并开始搅拌,从40℃以2℃/分钟的升温速度升高到72~C,再以1℃/分钟的升温速度升高到110℃,保温40分钟,之后调整降温速度使染浴降温30分钟左右达到50℃.1.4上染百分率的测定和纤维内染料浓度的计算上染百分率用残液法测定,具体方法如下:在染色前取5 mL原染液加入50 mL容量瓶中,在染色后取残液5 mL加50 mL入容量瓶。然后分别向两个容量瓶中加入30 mL丙酮,用蒸馏水定容。将容量瓶中溶液摇匀,利用分光光度计测量两溶液吸光度,上色率利用下式进行计算:上染百分率测试及计算公式:用722N型可见分光光度计测定染色前后染液的吸光度,确定织物上染和染浴染料质量。
[pagebreak]2染料粒径性能对聚乳酸纤维染色性能影响分析2.1分散染料选择及粒径分布的测试方法我国分散染料在国际上具有规模化优势],象浙江龙盛、闰土等企业与国际染料公司在产品质量方面具有竞争实力。这些分散染料已在涤纶纤维上广泛应用,具有较好染色亲和力及上染百分率。但应用在聚乳酸纤维染色方面,研究成熟的工艺技术报导较少。我们经过对DyStar染料初步应用研究,并与国产分散染料进行聚乳酸纤维上色率性能比较,发现DyStar染料XF系列在聚乳酸纤维上具有普遍较高的上色率。目前还很少有用国产分散染料在聚乳酸纤维上染色高上色率的报导。实验选用国产分散染料厂家及牌号见表2。
从表2中选择在涤纶纤维上染色牢度等各项指’标较好的分散染料进行粒径与染色性能研究。以蒸馏水作为染料的分散介质,在JL92oo激光粒度仪0.1~40p.m粒径范Χ内对染料的累积粒径尺寸做测试,自动进行粒径分布统计分析。粒径测试方法如下:首先取适量的分散染料溶于蒸馏水中,并搅拌使染料均匀溶解。开启激光粒度仪10—15分钟后,用蒸馏水先把流道清洗三遍,在保证仪器正常运行后,把所测染料溶液倒进激光粒度仪的样品池中,进行超声三次,ÿ次30秒,选择量程范Χ,依次对.分散染料颗粒粒径进行测试,在溶液的不同λ置测6次以上,仪器自动打印结果,取粒径测试平均值。
2.2分散染料的粒径尺寸及分布测试
(1)进口分散染料粒径尺寸及分布分析选用JL9200激光粒度分析仪进行染料粒径及分布数据测试。进口Dianix嫩黄XF分散染料粒径尺寸及分布结果见图3。
3总结
(1)分散染料在聚乳酸纤维上染色过程,染料在染浴存在单分子、结晶状态和胶团三种状态,影响分散染料上染因素除温度、pH值等因素外,还有染料剂型及粒径大小。分散染料胶束或单分子向纤维扩散时,扩散过程符合菲克扩散定律,除与纤维超分子结构有关外,也与染料粒径分布有关。
(2)测定了分散蓝最大吸收波长范Χ及染液吸光度变化,研究考察了分散染料样品溶液浓度及溶解度,测试染料C.I.分散蓝56染聚乳酸纤维上色率等性能,选择在涤纶纤维上染色牢度较好的分散染料进行粒径大小分布与染色性能研究,在JL9200激光粒度仪上测试,进口DyStar Dianix嫩黄XF分散染料平均粒径约为0.9 m,染料颗粒粒径分布服从正态分布,粒径小于0.98 m的染料颗粒约占85%。通过对两种国产染料的粒径尺寸及分布测试分析,两种染料平均粒径分布都在1.6 m以上,累积平均粒径分布范Χ基本在8—10 m之间,具有多个峰值,染料粒径分布宽。
(3)对分散染料的分散稳定性进行了研究,对温度、pH值及不同加入量对分散染料稳定性做了颗粒重量平均粒径Dw,重量比表面积sw研究。通过·28·对c.I.分散蓝56染料研磨实验,选取了球磨工艺条件:溶剂比:2.5~4;染料:分散剂=1:0.8,选取的其他主要工艺参数:染料球介质比(重量比)为1:18。溶剂为乙二醇,分散剂为JS一1,研磨介质:玻璃球微珠,球磨时间为10小时。得到均匀稳定分散染料液体,平均粒径约为410nm,85%染料粒径≤450nm。分散染料粒径改进后,聚乳酸纤维染色上色率比δ改进前提高7%左右。
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