由于D在平衡反应时副产物较多,成分复杂,分子质量分布很宽,所制得的硅油在稳定性及整理效果上均不能取得最佳整理效果.f5噪用低摩尔质量、分子质量分布很窄的端羟基硅油(线性体)与环己氨基硅烷作用,在碱性催化剂存在条件下经本体聚合制得环己氨基硅油,再配制成微乳液,在稳定性、手感等方面均优于以D为原料制得的环己氨基硅油微乳液,有良好的亲水性.
1试验
1.1原料及仪器
原料:线性体(ws-62M),德国Wacker公司;环己氨基硅烷,外购并进行第二次深加工(杭州大地化工有限公司);催化剂(KOH),外购(分析纯).仪器:粘度计,NDJ-1旋转粘度计,上海天平仪器厂;超级恒温水浴;鼓风干燥箱;秒表.
1.2合成
按一定比例投入线性体,搅拌升温至80~100℃,加入处理过的环己氨基硅烷偶联剂,搅拌一定时间;然后加入一定量催化剂KOH,抽真空脱除低分子物质,在130~140℃反应3~5 h,得无色透明粘稠液体,粘度(25℃)为(染整设备5 000±500)mPa・ST不挥发物质量分数≥99.5%.
1.3微乳液的制备
将配制的10.0 kg乳化剂(Tx系列、AEO系列、NP及C C。,异构醇系列乳化剂复配)和40 kg去离子水投入反应釜,在高速搅拌器下搅拌15 min;再加入20.0 kg线性环己氨基硅油,在高速搅拌下乳化20 min;然后加入适量氨基磺酸的水溶液,转相为无色透明膏体.搅拌20 min后加入余下的水,搅拌均匀、过滤放料.
1.4整理工艺
将1.3制备的30%微乳液与以D4为原料制得的环己胺基硅油30%微乳液;以线性体为基本原料,602双氨基硅氧烷为偶联剂制得的硅油30%微乳液,分别用于纯棉漂白布进行对比.二浸二轧(微乳液用量30 g/L,轧余率75%~80%)→烘干100℃,5 min)→焙烘(染整设备180℃,8 min).
[pagebreak]1.5性能测试
柔软性、滑爽性:手感触摸法;黄变性:对光箱中肉眼观察;亲水性:采用滴水法,在经过微乳液手感整理的织物上,细颈吸管滴一滴自来水,以秒表计,算吸尽时间;离心稳定性:取样品10 mL装入带有刻度的带盖试管中,放入离心机中,开启离心机,在4 000 r/min转速下离心60 min,然后取出,观察是否破乳,漂油.
2结果与讨论
染整设备2.1线性环己氨基硅油微乳液主要技术指标
外观:无色透明液体;固体质量分数:(30±21%;离子型:非离子/弱阳离子;pH值:6.0~7.0;稳定性:4 000r/min离心分离60 min不分层,不漂油.
2.2原料对硅油微乳液性能的影响
从表1可以看出:以线性体为基本原料制得的环己氨基硅油,在单程转化率、稳定性、柔软、滑爽性及亲水性等方面均优于以D4为原料制得的环己氨基硅油、以线性体602双氨基硅烷为偶联剂制得的硅油,且白度极好.
3结论
以线性体为基本原料制得的环己氨基硅油以及其微乳液,在稳定性、柔软、滑爽性及亲水性等方面性能优异.解决了从氨基再改性硅油制备不黄变硅油的手感降低、工艺复杂的问题;同时综合性能比602双氨基硅烷为偶联剂制得的硅油有较染整设备大提高,市场前
(责任编辑:)