1实验
1.1实验材料和试剂
印染废水处理工艺65/35涤/棉混纺织物、涤/丝混纺织物(市场售)。试剂为分散嫩黄、分散橙、活性紫KNB、活性蓝KNG、活性K-6G黄和活性K-3B,均为工业品;小苏打、氯化钠、磷酸钠、海藻酸钠和尿素,均为分析纯;二甲基甲酰胺和75%硫酸为化学纯。
试验仪器设备为NM-450型气压电动轧车;LA-205实验用热定型机;恒温水浴锅;BP221S电子天平;722型光栅分光光度计;电子加热仪。
1.2实验方法
1.2.1分散/活性染料一浴法
浸轧分散/活性染料(二浸二轧、轧余率55~6O%)一红外线预烘(90℃×3 min)热风烘干(120 130℃×90 s)一热熔固色(200~210℃×90 s)一水洗一皂洗(90℃×10 min)--~水洗一烘干一测试
1.2.2分散/活性染料二浴法
浸轧分散染料(二浸二轧、轧余率55%~6O)一红外线预烘(90℃×3 min)一热风烘干(12O~130℃×90 s)一热熔固色(200~210℃×90 s)一水洗一皂洗(90℃×10 min)--~水洗一烘干一测试
活性染料染色工艺
1.3染料吸光度曲线的绘制
1.3.1染料最大吸收波长λmax的测定
测试染料在不同波长下的染料吸光度,然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制出染料吸收光谱曲线,选取吸光度最大(Ama x)处的波长即为该染料的最大吸收波长(λmax)。
印染废水处理工艺1.3.2染料“浓度一吸光度”标准曲线的绘制
配制不同浓度的标准染料溶液若干份,在最大吸收波长(λmax)下测试其吸光度(A),然后以染料浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标,描点、连线,即为该染料的染料“浓度一吸光度”标准曲线。
1.4染料上染百分率的测定
1.4.1剥色实验
(1)活性染料的剥色一酸溶法精确称取恒重试样mg(约0.100 g),置于小试管中,加入1O ml 75%的硫酸,在室温下溶解1 h,将剥色液移入100 ml容量瓶中,重复用75%硫酸洗3~4次,直至将所有染料剥净,最后将剥色液稀释至刻度线,摇匀待测其吸光度。
(2)分散染料的剥色一DMF溶解法精确称取恒重试样mg(约0.100 g),置于小试管中,加入1O ml二甲基甲酰胺(DMF),置于电子加热仪上,保持温度120℃,在通风条件下萃取30 min,取出试管,将萃取液移入100 ml容量瓶中,重复用二甲基甲酰胺(DMF)洗3~4次,直至将所有染料剥净,最后将剥色液稀释至刻度线,摇匀,待测其吸光度。
1.4.2染料上染百分率的测定
取少量剥色液并测其吸光度,然后从事先做好的染料“浓度一吸光度”标准曲线上求得剥色液的浓度n,利用下面的公式求得染料上染百分率:
染料上染百分率b(%)一(剥色液浓度a X体积/试样的质量m×3%)X100
2实验结果与分析
2.1涤/棉混纺织物的上染百分率
涤/棉混纺织物的染料上染百分率测试值见表1。其中A、B、C、D代表该组分染色时所用的染料:A组分――分散橙+活性紫KNB;B组分――分散嫩黄+活性蓝KNG;C组分一分散橙+活性K-6G黄;D组分――分散嫩黄+活性K3B。I、Ⅱ分别代表该组分中的染料类型:I代表活性染料,Ⅱ代表分散染料。表中试样质量是指单纤维的质量。
[pagebreak]从表1可看出,对分散染料上染,一浴一步法染色的上染率明显高于二浴法。其原因可能是大多数分散染料分子中的酯基、酰胺基、氰基等基团,在碱性和高温条件下发生了水解或被破坏,使染料发生了变色或褪色。而二浴法中分散染料长期处于碱性环境中,使分散染料水解程度大大高于一浴法,因此相应地一浴法的染料上染率高于二浴法。所以,染色pH值是它们染色条件的主要差别之一。
对活性染料上染率,二浴法高于一浴法,其原因可能是二浴法的染色温度较接近活性染料的染色温度。而一浴法染色中K型活性染料可能受分散染料的影响,水解较少,所以染料的上染率较高。在一浴法染色中K型的上染率高于KN型的,其原因可能是K型活性染料属于高温型,而KN型染料则属于中温型,而实际染色温度大大高于KN型活性染料所要求的染色温度,即比较接近K型。这样,KN型活性染料的水解程度明显大于K型的,从而降低了它对纤维的亲合力。
分散染料的上染率大大高于活性染料,其可能原因是:(1)染色温度的影响。实际染色温度基本高于分散染料的染色温度,使得染料上染率增高。而此温度却远高于活性染料的染色温度,使得染料在高温下的水解加速,固色率降低,上染量下降。(2)分散染料对棉的严重沾色也是影响实验结果的重要方面,因为分散染料对棉的沾色是一个普遍存在的问题。
2.2涤/丝混纺织物的上染百分率
涤/丝混纺织物的染料上染百分率测试值见表2。其中A、B、C、D和I、Ⅱ代表对象同表1。载体1、2、3分别代表三种不同的载体:载体1为1.4一对苯二酚;载体2为N.N一二甲基苯胺;载体3为甲苯酚。从表2可看出,活性染料的上染率明显增加(与涤/棉相比),其可能原因是:(1)载体法染色属于浸染,热溶法属于轧染,轧染有利于染料上染,故丝的上染量大大高于棉,所以丝的固色率高于棉。(2)染色温度的影响。热溶法实验中染色温度(预烘温度)远高于活性染料,基本在染料要求的染色温度范围内,故上染率高,水解少,再加上长时间的碱性固色,故染料固色率提高。
对分散染料上染率则有所下降。其可能原因是:(1)染色温度过低,未达到分散染料所要求的染色温度(加入载体后的染色温度),使得分散染料的上染量减少,从而影响了染料上染率。(2)长时间碱剂的影响,使得染料的水解加速,染料的水溶性增加,故上染率下降。
从表2还可看出,不同载体对染料的影响不够明显。
3试验结果对比
综合分析对比一浴法和二浴法,两者的主要差别见表3。
印染废水处理工艺[pagebreak]4结论
(1)实验较为成功地验证了一浴一步法节能高效的特点,染色效果较为满意。
(2)通过选择染料、升温曲线、pH值等,获得了分散/活性一浴一步法染色较佳工艺为:温度12O~130℃,碱剂Na3PO4 15g/L,染色pH值9~10,染料用量3%(ow1)。
(3)通过选择载体、pH值、碱剂、染料等,获得了载体一浴法染涤/丝的推荐工艺为:染色温度9O~100℃,碱剂Na3PO4 15g/L,染料用量3%(owf)。
印染废水处理工艺(4)从一浴两步法来看,两种染料上染也是先后上染到纤维上去的,其中pH值能影响染料的各种染色性能。如用一种助剂,通过控制溶液的pH值,能分别得到分散、活性染料最佳上染条件,实现先后上染。加入助剂可使操作简便。
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