氨基硅油凭借柔软、疏水、消泡、滑润、上光等多项优异性能，加上合成这类材料无毒、无环境污染、成本也不高，已广泛应用于纺织工业的许多领域，其中最主要的用途是作为各种纤维、纱线、织物的柔软剂，被称作柔软剂之王。当前，氨基硅油柔软剂作为纺织品柔软整理应用最广泛的柔软剂，是染整助剂厂的主要产品。各厂家开发了种类繁多的氨基硅油，性能多种多样，品质及价格相差很大。但是，针对某一纺织品特有性能及成本要求，单一品种氨基硅油很难达到。染整助剂厂开发柔软剂新品工作为两方面，一是针对新面料所需性能，二是替代品质优良的柔软剂。这就要选择合适的氨基硅油复配，而乳液稳定是应用的前提条件。本文就氨基硅油乳化及替代德国瓦克T730柔软剂做一些研究工作。

1·试验

1.1原料及仪器

织物:纯棉7.3tex×s.3tex，亚麻4.2tex×6.stex。药品:0.3N氨基硅油、0.6N氨基硅油、O.gN氨基硅油、TP585三元共聚嵌段亲水氨基硅油(工业级，江阴诺科科技有限公司)，13系列乳化剂(工业级，宜兴市宏源化工产品有限公司)，XP系列乳化剂(工业级，常州天行健化工新材料有限公司)，AEO系列乳化剂(工业级，江苏省海安石油化工有限公司)，无水硫酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、醋酸(工业级，湖南岳阳三湘化工有限公司)。

仪器:恒温水浴锅(HH—8)，电动搅拌器(JJ—1，金坛市新航仪器厂)，电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，电热烘箱(101A—3E，上海试验仪器厂有限公司)，小轧车、染色机(XH—KG55B)(江苏省靖江市海澜装备厂)，脱水机(xQJ55—560)，白度仪(SBDY—1，上海悦丰仪器仪表有限公司)，旋转式粘度仪、高剪切混合乳化机(BME100L)(上海威宇机电制造有限公司)，箱式电阻炉(sx2—4—10)，织物撕裂仪(YG033A，温州方圆仪器有限公司)，LLY—01B型电脑控制硬挺度仪等。

1.2氨基硅油柔软剂的复配

称好乳化剂复配液搅拌8min，再加入氨基硅油搅拌10min。在氨基硅油与乳化剂的混合液中加入少量醋酸，搅拌至无色透明，缓慢加入水直至粘度减小。再加入剩下的水搅拌，最后用醋酸调pH至5～6。

1.3柔软剂性能测试

1.3.1外观

目测氨基硅油柔软剂的外观。评级标准:1级为溶液完全澄清;2级为溶液乳白色至微混浊;3级为溶液混浊但无絮状物;4级为溶液非常混浊但无絮状物或油状物分出;5级为不论溶液澄清或混浊，有絮状物或油状物。

1.3.2含固t

在己恒重的称量瓶内加入1～2g柔软剂，称重(精确至0.0001g)后，在120℃烘箱中连续烘2h，取出，置于干燥器中冷却至室温，再称重，然后按照下式计算含固量。

含固量=[(m2—m0)/(m1—m0)〕×100%

式中，m0为原恒重称量瓶质量;m1为烘前质量;m2为烘后质量。

1.3.3离心稳定性

在15mL离心试管内加入10mL柔软剂样品，放入离心沉淀器内，以3500r/min离心30min后，观察并记录管内乳液的分层、结膜及试管壁上的各种现象.若无漂油、分层、破乳等现象属质量稳定。

1.3.4防粘辊性

将乳化好的氨基硅油柔软剂200g/L、元明粉15g/L、纯碱5g/L、活性染料0.001g/L稀释至100mL，放入250mL锥形瓶中。以100r/min搅拌90min后无漂油、分层、破乳等现象属质量稳定。

1.4氨基硅油柔软剂应用试验

1.4.1棉织物、亚麻织物整理工艺

将柔软剂加水稀释成12%的整理工作液，再将棉织物或亚麻织物采用一浸一轧，轧余率70%，100℃烘1min，180℃定形30S。

1.4.2整理织物性能测试

白度:用白度仪SBDY—1测试，把所测样品叠成8层放到测试台上(织物表面纹路方向尽可能一致，保持织物平整)，测量一个样品的3个不同位置，最后取平均值。

柔软性:手感评价，由试验室多名职员对氨基硅油柔软剂处理过的织物柔软性、平滑性、蓬松性等进行手感触摸打分，取平均值(分1～5级)，5级最好，1级最差。

2·结果与讨论

2.1氨基硅油柔软剂乳液稳定性

2.1.1乳化剂选择

氨基硅油常用的非离子乳化剂有多种，如烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)系列、异构醇醚(C13、C10)系列和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)系列。近年来，由于APEO系列表面活性剂所带来的环境问题，许多国家和组织已明确禁止使用。本文使用乳化剂为XP系列、13系列和AEO系列，试验结果如表1、表2、表3所示。

(1)0.3N氨值氨基硅油复配的乳化剂优选。从表1中可以看出，乳化剂13系列复配，适合0.3N氨基硅油乳化，配比为1350:1370:1390=l:2:1。

(2)0.6N氨值氨基硅油复配的乳化剂优选。从表2中可以看出，13系列对0.6N氨基硅油乳化较好，配比为1350:1370:1390=1:2:1。

(3)0.gN氨值氨基硅油复配的乳化剂优选。从表3可以看出，对0.gN氨基硅油乳化最好的乳化剂是1350:1370:1390=l:2:1。

从表1、表2、表3可以得出，1350:1370:1390=1:2:1是0.3N、0.6N、0.9N氨基硅油复配乳液的最佳乳化剂种类及比例。

表面活性剂是微乳化过程的主要影响因素，它主要是通过降低油水界面的表面张力及增溶作用来实现微乳化。表面活性剂的选取主要是考虑它能否尽可能降低油水界面的表面张力。用于氨基硅油微乳化的表面活性剂可以是阳离子、阴离子、非离子和两性离子乳化剂。因高度纯化的表面活性剂通常生成不紧密的界面膜，机械强度不高。故优良的乳化剂通常是两种或两种以上的表面活性剂复配而成的复合乳化剂。一般由一种亲水性较强的表面活性剂和另一种亲油性较强的表面活性剂复合而成。由于氨基硅油具有一定的阳离子性，因此，应避免使用阴离子型乳化剂。从国内外的文献报道看，大部分使用的是非离子乳化剂。而且非离子表面活性剂的毒性小于其他离子型的表面活性剂，在溶液中较稳定，不易受强电解质(无机盐类)及酸碱的影响。

因此，本文用到的都是非离子型乳化剂脂肪醇聚氧乙烯醚即XP系列、13系列、AEO系列。

2.1.2乳化剂用量

由表4可知，氨基硅油与乳化剂2:1较稳定，因此，氨基硅油与乳化剂最佳复配比例是2:1。

氨基改性硅油可以单独使用，也可以与其他有机硅柔软剂组合成为特殊的柔软整理剂。氨基硅油不溶于水，不能直接用于纤维/织物的柔软整理，必须将其乳化制成乳液才能应用，而且对氨基硅油乳液稳定性要求高。氨基硅油乳液是将硅油在强烈机械作用下分散，通过乳化剂的作用在水与油的界面上形成具有一定机械强度的乳化剂分子界面膜，亲油基团朝油，亲水基团朝水，使油相微粒稳定地分散于水中，不易接近，聚结变大而分层，得到油相与水相混合形成的乳液。

2.1.3乳化用酸

氨基硅油乳化过程中，为了中和氨基硅油碱性而加入有机酸。氨基硅油乳液稳定性在弱酸或中性条件下最好。因为弱酸条件下，酸与氨基作用使乳液粒子表面形成带正电的双电层，使乳液粒子之间产生斥力，从而阻止粒子聚合，使乳液粒子分散得更好，有利于稳定乳液的形成。在碱性条件下，则不能使乳液粒子表面形成双电层。弱酸过强，乳液粒子之间会因斥力过大而出现破乳。从表5中可以看出，氨基硅油制得的乳液最佳pH为5～6，一般选用醋酸调节。

2.1.4乳化搅拌速度

由表6可知，转速越快乳液状态越好，性能越稳定。机械乳化时，一般认为搅拌速度越快越有利于微乳液的形成，如搅拌速度为1000r/min时，即可用很短的时间制得微乳液。但在工业生产中较难达到此转速，经试验证明，在1000r/min的转速下，搅拌一定时间即可得到稳定的微乳液。

2.1.5乳化温度

由表7可知，氨基硅油乳化最佳温度为15～25℃。一般情况下，在机械乳化时，升高温度有利于增溶作用，但温度太高会使微乳液变黄，而且增加了工艺难度，而温度过低则不能形成微乳液。

2.2氨基硅油柔软剂的应用

2.2.1不同氨值氨基硅油柔软剂对纯棉与亚麻的应用由表8可以看出，0.9N的氨基硅油黄变太大，单一氨值氨基硅油乳液应用效果没有不同氨值氨基硅油复配的乳液好，所以本文选出0.3N、0.6N氨基硅油复配使用。氨基硅油赋予织物的各种性质(如柔软性、光滑度、弹性等)都是由聚合物中的氨基造成的。氨值直接与硅油中氨基含量的摩尔分数成正比。氨基含量越高，氨值就越大，被整理织物的手感就越柔软和光滑，但氨值大，易黄变。用作织物整理剂的氨基硅油的氨值一般在0.3～0.9。

2.2.20.3N:0.6N氨值氨基硅油柔软剂对纯棉与亚麻的整理

一般染厂要求，棉以软为主，麻以滑最重要。从表9中可以看出，0.3N:0.6N氨基硅油乳液复配比例为2:1，用在棉或麻上效果最佳。用该柔软剂与德国瓦克T730化成相同含固量做对比试验，结果为没有德国瓦克T730柔软但滑度相同。

2.2.30.3N:0.6N氨值氨基硅油乳液加入Tp585对纯棉或亚麻的整理

为了加强其柔软性，加入三元共聚嵌段亲水硅油(简称TP585)。TP585手感柔软滑爽，丰满富有弹性，具有自乳化，无硅斑，耐高温，极低黄变等特点，是微黄色透明粘稠体。从表10中可以看出，氨基硅油乳液0.3N:0.6N:TP585=4:1:3时，对棉或亚麻织物整理效果最佳。用该柔软剂与德国瓦克T730化成相同含固量做对比试验，结果为手感比德国瓦克T730更柔软滑爽。

3·结论

(1)不同氨值氨基硅油复配柔软剂的最佳条件为:乳化剂质量比为1350:1370:1390=l:2:1;氨基硅油与乳化剂质量比为2:1;醋酸中和氨基硅油pH至5～6;氨基硅油乳化温度15～25℃;乳化搅拌转速1000r/min。

(2)替代德国瓦克T730柔软剂的配方为氨基硅油0.3N:0.6N:TP585=4:1:3。

(3)氨基硅油柔软剂在棉或麻上应用具有优良的爽滑、柔软细腻的手感。该产品不粘辊、不发粘，乳液稳定性极佳，经处理后的织物无色变。

4·参考文献

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